亚硫酸根离子色谱(离子色谱测定亚硫酸根)
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前言:
目前,离子色谱主要用于水溶性的产品总测试阴阳离子,然后对于非水溶性的产品测试稍有不足,往往这些水溶性不好的样品,通过滴定等其他方式去控制样品的产品中的阴阳离子,但是随着大健康时代的来临,原来的控制策略已经逐渐被市场淘汰,核心原因是滴定法控制产品的中的阴离子检出限太高,做不到色谱那样几个ppm级别,所以我们需要建立一套适应于现在的高精度检测方法满足要求,而离子色谱又被重新考虑起来。
微源检测对于这类水溶性不好的样品,也有一定的心得,本文分享一种用离子色谱法检测饲料中的亚硫酸盐方法。
仪器条件:
戴安ICS-5000+;淋洗液:氢氧化钠淋洗液;发生器:0~8 min 10 mmol,8~22 min 10~45 mmol,22~24 min 45 mmol,24~29 min l0mmol;柱温:25℃;柱箱温度:25℃;流速:1.0mL/min;进样量:25ul;检测器:电导检测器;抑制电流:112 mA。
实验过程:
在吸收管中加入3%过氧化氢溶液30mL,精确称取 5—10 g粉状饲料,通过漏斗无损量的投入蒸馏烧瓶中,加入500 mL水。在分液漏斗中加入90 mL 4 mol/L的盐酸,打开冷凝器的自来水,对接口处进行气密性检查。开启分液漏斗活塞将盐酸注入蒸馏烧瓶,关闭活塞,打开气体导管,以0.2 L/min的速度通过氮气,加热至蒸馏烧瓶内的物料沸腾,并在此状态下蒸馏1.75 h,收集吸收液待测,同时做空白试验。
参考实验谱图:
硫酸根标准溶液出峰位置
饲料中亚硫酸根转化成硫酸根的离子色谱图
总结:
我们将饲料中亚硫酸钠转化为硫酸根,用离子色谱法完成硫酸根的定性定量检测,方法的准确度、精密度、检测限、定量限耐用性均满足检测需求,本方法能够实现饲料样品亚硫酸盐含量的检测。
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